Tanszéki laboratórium I.
Dátum:
Név:
Tanév:
A feladat: A cement kémiai elemzése
A cement kémiai analízise meghatározza a fő és a kisebb komponensek tartalmát, amelyet az oxidok tömegszázalékában fejeznek ki. A cement (vagy klinker) kémiai összetételétől függően Portland, fehér Portland vagy alumínium-oxid cement. Ezután az egyes modulok kifejezhetők a kémiai összetételből. A cement részleges kvantitatív kémiai elemzése magában foglalja a gyulladás során bekövetkező veszteség, a nem lebontható sav, a szulfátos kén és a magnézium-oxid meghatározását. Az analitikai kémia szempontjából a cement kémiai elemzése szilikát, amely többnyire sósavban oldódik. A nem lebontható frakciók tartalmát a szabvány korlátozza (legfeljebb 1,5% portlandcement esetében).
Ha a lebonthatatlan frakció kémiai összetételét is meg kell határozni, akkor nátrium-karbonáttal megolvasztva oldatba hozzák. A cementek kémiai elemzésénél a "szabad" reagálatlan CaO-t (amely magában foglalja a CaO-t és a Ca (OH) 2-t is) külön tételként határozzák meg. A meghatározás elve az, hogy a szabad kalcium-oxidot vagy -hidroxidot feloldják etilén-glikolban. Víz hiányában a szilikátokból a CaO nem szabadul fel. Az oldhatatlan maradékot kiszűrjük, és a CaO-tartalmat HCl-oldattal vagy HCl-oldattal történő titrálással határozzuk meg. 3. keláttal vagy szűrés nélkül (fehér klinker) titrálhatjuk benzoesav standard oldatával, vízmentes etanolban.
A Súlycsökkenés meghatározása szárítással és éves veszteséggel
Szárítási veszteség
Mérje meg pontosan a szükséges mennyiségű mintát (1 g) egy szárított és lemért üvegmérő palackba, és tegye elektromos sütőbe. A kívánt hőmérsékleten (105–110 ° C) két órán át tartó szárítást követően a mérőpalackot lezárjuk, és exszikkátorban lehűtjük, majd lemérjük. Ezután a mintát visszatesszük a kemencébe (a mérleg nem fedődik fel), szárítjuk és mérjük, amíg a tömeg stabilizálódik.
Veszteség izzítással
Lágyított és lemért platina, ill. egy porcelán tégelyből mérjünk analitikai mérlegre kb. 1 g mintát (általában szárítva). A legjobb, ha a mintát körülbelül 1100 ° C hőmérsékletű elektromos kemencében izzítjuk. A mintát hideg kemencébe helyezzük, hogy elkerüljük a gyors melegítés és a minta felszabadulás miatti lefolyási veszteségeket, pl. CO2. Ezen a hőmérsékleten a mintát ezután állandó tömegig izzítjuk. Mindig csak a lehűtött tégelyeket mérjük (az exszikkátorban).
A SZILÁCIUM-DIOXID ÉS AZ OLDHATATLAN SAV MEGHATÁROZÁSA
A SiO2 és a savban oldhatatlan anyagok meghatározása NH4Cl-val gravimetriás módszerrel
Vegyszerek: sósav, tömény, 5% -os oldat ammónium-klorid ezüst-nitrát, 1% -os oldat
Meghatározási eljárás:
Mérjünk ki 1 g mintát és 1 g ammónium-kloridot egy 250 ml-es főzőpohárba, alaposan keverjük össze, fedjük le a főzőpoharat egy óraüveggel és óvatosan pipettázzunk - a főzőpohár fala mentén - 10 ml tömény. sósav. A reakció (oldás) befejezése után a főzőpohár tartalmát üvegpálcával keverjük, és időnként keverés közben 30 percig vízfürdőben melegítjük (a hőmérséklet nem haladhatja meg a 100 ° C-ot, ezért a homokfürdő nem végezhető el). használt). A szirupos maradékot 50 ml forró vízzel hígítjuk, és ülepedés után közepes sűrűségű szűrőn szűrjük. A csapadékot háromszor 5% -os forró sósavoldattal, majd kis mennyiségű forró vízzel mossuk, amíg a kloridokra adott reakció el nem tűnik. Vigyük át a szűrletet kvantitatív módon egy 500 ml-es mérőlombikba. A kovasavval és nem lebontható frakcióval ellátott szűrőt a kalcinált és lemért platinába ill. porcelán tégely, szárítva, elégetve és állandó tömegig kalcinálva 1100 ° C ± 25 ° C-on.
AMMONIA-OXIDOK MEGHATÁROZÁSA - R2O3
Az ammóniacsoport (R2O3) oxidjainak meghatározása gravimetriás módszerrel Vegyszerek: Híg sósav (1: 1) Salétromsav Ammónia, 10% karbonátmentes oldat, 0,5% -os oldat Ezüst-nitrát, 1% -os oldat
Meghatározási eljárás:
A szűrlet (200 ml) egy részét a Si02 meghatározása után (elválasztás) 250 ml főzőpohárban 100 ml térfogatra bepároljuk és 2 g ammónium-kloridot adunk hozzá. Az oldatot forrásig melegítjük, néhány csepp salétromsavval oxidáljuk és rövid ideig forraljuk. Még forrón a metilvörösöt cseppenként kicsapjuk 10% -os ammóniaoldattal, amíg az oldat meg nem sárgul, és további 3 csepp ammóniát adunk hozzá. Hagyja a főzőpohár tartalmát meleg helyen állni, amíg a csapadék leülepszik. A csapadékot ezután közepes sűrűségű szűrőn szűrjük és forró 1% -os ammónium-nitrát-oldattal mossuk; a szűrletet elöntjük. A csapadékot közvetlenül a szűrőn 20 ml sósavban (1 + 1) oldjuk, a szűrletet egy főzőpohárba gyűjtjük, amelyben ammónia csapódik ki.
A szűrőt alaposan meleg vízzel mossuk (negatív reakció a kloridokra) és tároljuk. A szűrletet 100 ml térfogatra bepároljuk, és a hidroxidokat ammóniával újracsapjuk. A hidroxid-csapadékot közepes sűrűségű szűrőn szűrjük le, és alaposan mossuk 1% -os ammónium-nitrát-oldattal, amíg a kloridokra adott reakció el nem tűnik. Vigyük át a szűrletet kvantitatív módon egy 500 ml-es mérőlombikba. A csapadékot tartalmazó szűrőt és az első csapadékból származó szűrőt egy felolvasztott és lemért platina (vagy porcelán) tégelybe helyezzük, ahol megszárítjuk, égőben égetjük és 1100 ° C ± 25 ° C hőmérsékleten állandóra hevítjük. súly.
KALCIUM-OXID MEGHATÁROZÁSA
Kalcium-oxid meghatározása kelatonnal való titrálással 3 Vegyszerek: Kálium-hidroxid, 20% -os oldat Chelatone 3 - volumetrikus oldat, c = 0,05 mol.dm-3 Fluorexon, szilárd KCl-val triturálva (1 + 100)
Meghatározási eljárás:
A törzsoldatból a fémhidroxidok leszűrése után az ún Az ammóniacsoport egy alikvot részét (50 ml) pipettázzuk be egy 400 ml-es főzőpohárba, hígítottuk vízzel 200-250 ml térfogatra, és az oldatot keverés közben 20 ml 20% -os KOH-oldattal gyorsan lúgosítottuk. Kis mennyiségű fluorexon indikátort adunk hozzá, és fekete háttéren titráljuk a kelaton 3 oldatával, c = 0,05 mol.dm-3, amíg a zöld fluoreszcencia eltűnik.
A MAGNÉZIUM-OXID MEGHATÁROZÁSA
A magnézium-oxid meghatározása titrálási módszerrel keláton 3 vegyi anyagokkal:
Chelatone 3, 0,05 mol.dm-3 oldat Puffer: úgy állítjuk elő, hogy 350 ml 20% -os ammóniaoldatot 54 g ammónium-kloriddal összekeverünk, és forralt vízzel (pH = 10) 1000 ml-re töltjük. Eriokróm fekete T: keverék szilárd NaCl-dal (1 + 100) Metil-timolkék: szilárd KCl-dal (1 + 100)
Meghatározási eljárás:
A törzsoldatból, az ammónia-fém-hidroxid-csapadék leszűrése után (lásd: Az ammónia-oxidok meghatározása - R2O3) pipettázzunk egy alikvot részt (50 ml) egy 400 ml-es főzőpohárba, hígítsuk kb. 200 ml-re vízzel, állítsuk be a pH-t 10-re. 25 ml puffer hozzáadásával és a bürettához annyi ml keláton 3-oldat hozzáadását, amennyit a CaO meghatározásához használtak (a fluorexonhoz való titráláshoz; lásd: A kalcium-oxid meghatározása kelatonnal való titrálással 3). Csak ezután adjuk hozzá az eriokróm fekete T indikátort és titráljuk a bordó kék színű keláton 3 (c = 0,05 mol.dm-3) volumetrikus oldatával. Metil-timolkék használata esetén titráljon kékről szürkére.
AZ ALUMÍNIUM-OXID MEGHATÁROZÁSA
Alumínium-oxid meghatározása titrálási módszerrel Vegyszerek: tömény sósav, oldat (1 + 1) Chelatone 3, térfogat-oldat, c = 0,05 mol.dm-3 ammónia, koncentrált, oldat (1 + 1) nátrium-fluorid, telített ammónium-acetát-oldat, 20% -os oldat, pH-ja 6,5-re állítva Xylenol-narancs, 1% -os vizes oldat, frissen elkészített cink-acetát, térfogat-oldat, c = 0,05 mol.dm-3, 10,98 g kristályos cink feloldásával állítjuk elő acetátot és 20 ml ecetsavat vízben, és mérőlombikban töltsük fel 1000 ml-re.
Meghatározási eljárás:
A SiO2 elválasztása után pipettázzon alikvot (50 ml) törzsoldatot a főzőpohárba, adjon hozzá 25 ml felesleget standard kelát oldatból, 3,5 csepp xilenol-narancs oldatból, és melegítse kb. 60 ° C-ra. Ezután ammóniaoldattal cseppenként semlegesítjük, amíg a jelző színezõdik (sárgáról lilára). A megoldásnak egyértelműnek kell lennie. Ha csapadék képződik, oldjuk fel sósavoldattal, adjunk hozzá további mennyiségű kelátont 3, és cseppenként adjuk hozzá az ammóniaoldatot, amíg a jelző színeződik. Ezután cseppenként hozzáadjuk a HCl-oldatot, amíg az oldat lila-sárgás színűvé nem válik, és végül további 10 csepp HCI-t adunk hozzá. Az oldatot vízzel 250 ml térfogatra hígítjuk, 25 ml ammónium-acetátot adunk hozzá, és óvatosan 3 percig forraljuk.
Lehűlés után titráljuk a 3. kelát feleslegét standard cink-acetát-oldattal, amíg a szín sárgáról bordóra nem változik. A titrálás végén 30 ml telített nátrium-fluorid-oldatot adunk hozzá, 3 percig forraljuk, lehűlés után hozzáadjuk az indikátor xilenol narancsot, és a felszabadult 3 kelátot ismét cink-acetát standard oldatával titráljuk, amíg a szín sárgáról burgundira változik. A második titrálás során az elfogyasztás megfelel az Al2O3 és a TiO2 tartalmának.
KÉMIAI ELŐKÉSZÍTÉS
● 5% -os HCl-oldat
V5% HCl = 100 ml → V1
c35% HCl = 11,27 mol.dm-3 → c2
c5% HCl = 1,402 mol.dm-3 → c1
c1.V1 = c2.V2
1 402 100 = 11 277 V2
V2 = 12,44 ml 35% -os sósav
● HCl-oldat (1: 1) 50 ml HCl + 50 ml H2O
● 20% KOH oldat
m oldat = 200 g → m = 0,2.200
mKOH = 40 g KOH
víz = 160 g víz
● Chelatón 3
cCh3 = m (Pb (NO3) 2) ∕ M (Pb (NO3) 2). VCh3 = 0,17206/(331,2.10,10-3) = 0,05195 mol.dm-3
● odm. cink-acetát-oldat (CH3COO) 2Zn.2H2O
oldat = 0,05 mol.dm-3 (CH3COO) 2Zn.2H2O-A
Oldat = 250 ml MA = 219,503 g mol-1
10,98 g. 1000 ml
x g. .250 ml
x = 2,745 g cink-acetát
cA = mA /(MA.VA) = 2,745/(219,503,250,10-3) = 0,05002 g
% H2O =
% H2O = .100 = = 0%
ma - a minta és a tégely súlya szárítás előtt (g)
MB - a minta és a tégely tömege szárítás után (g)
ms - a minta tömege (g)
% SŽ =
% SŽ =
Az eredmények átlagolása után: 2,805%
ma - a tégely tömege a mintával az izzítás előtt (g)
MB - a minta és a tégely tömege szárítás után (g)
ms - a minta tömege (g)
A SiO2 és a savban oldhatatlan anyagok meghatározása NH4Cl-val gravimetriás módszerrel
% (SiO2 + NP) =
% (SiO2 + NP) =
Az eredmények átlagolása után: 22,415%
m - SiO2 és nem lebontható frakció tömege (g)
ms - a minta tömege
Az ammóniacsoport (R2O3) oxidjainak meghatározása gravimetriás módszerrel
(1A)% R2O3 =
(2A)% R2O3 =
(1B)% R2O3 =
(2B)% R2O3 =
Az eredmények átlagolása után: 13,525%
m - R2O3 tömege (g)
zf - hígítási tényező
ms - a minta tömege (g)
A kalcium-oxid meghatározása kelatonnal való titrálással 3