- elemeket
- absztrakt
- bevezetés
- az eredmény
- vita
- következtetés
- mód
- CG nanosheest
- Fe304/CG hibrid nanoanyagok
- Enzimelektród előállítása
- Elektrokémiai mérések
- További részletek
- További információ
- Word dokumentumok
- További információ
- Hozzászólások
elemeket
- Mágneses tulajdonságok és anyagok
- Grafénszintézis
absztrakt
Egy új, vízben diszpergálható és biokompatibilis, kitozánnal (CG) funkcionalizált grafitot készítettünk karbonsav-kitozán és grafit egylépéses golyós őrlésével. A nitrogén jelenléte (kitozánból) a grafén felületén lehetővé teszi, hogy a CG kiváló katalizátor legyen az elektrokémiai bioszenzorok számára. Az így kapott CG alacsonyabb ID/Ig arányt mutat a Raman-spektrumban, mint más, különböző technikákkal előállított nitrogéntartalmú grafén. A Fe304 mágneses nanorészecskéket (MNP-ket) tovább viszik az aszintetizált CG-be a bioszenzorokon kívüli multifunkcionális alkalmazásokhoz, például a mágneses rezonancia képalkotáshoz (MRI). A CG-ből származó karboxilcsoportokat a glükóz-oxidáz (GO x) közvetlen immobilizálására használjuk kovalens kötéssel, míg az MNP beépülése tovább megkönnyítette az enzimek bejutását és más egyedi tulajdonságokat. A kapott bioszenzor jól reagál a glükóz kimutatására 16 μM kimutatási határral, 5,665 mA/cm2/M érzékenységgel és 26 mM glükóz lineáris detektálási tartománysal. A multifunkcionális MNP/CG nanokompozitok képződése további előnyöket nyújt számos klinikai területen történő alkalmazáshoz, például in vivo bioszenzorokhoz és MRI szerekhez.
Ebben a munkában bemutattunk egy egyszerű, de hatékony módszert nitrogéntartalmú kitozánnal adalékolt grafén (CG) szintézisére elektrokémiai bioszenzorokhoz, egylépéses golyósmarási technikával, 27, 28. Továbbá beépítettük a CG-vel rendelkező Fe304 nanorészecskéket a multifunkcionális alkalmazásokba. Az MNP és a CG kombinációja nemcsak a mágneses tulajdonságokat és a katalitikus aktivitást ötvözte, hanem más előnyöket is nyújtott a hibrid anyagok számára, például nagyobb aktív felületek és jobb elektrontranszport a 3D-s hibridek képződésével nanorészecskékkel módosított nanorészecskékből, amelyek hasznosak a gyártásban. elektrokémiai érzékelők. 29, 30, 31. Ebben a cikkben a glükóz-oxidázt kovalens kötéssel immobilizáltuk Fe304/CG hibridekre nagy teljesítményű elektrokémiai bioszenzorok létrehozására a glükóz kimutatásához. A kapott hibridek tovább alkalmazhatók a bioszenzorokon kívüli multifunkcionális alkalmazásokhoz, például az MRI képalkotáshoz.
az eredmény
A CG sematikus szintézise. b Tipikus AFM nanosheet CG kép. A nyíl a kitozán jelenlétét jelzi. c Fe304/CG nanokompozitok sematikus elkészítése. d A Fe304/CG nanokompozitok tipikus AFM képe.
Teljes méretű kép
A kapott Fe304/CG hibridek XPS eredményeit a 2. ábra mutatja. A kapott Fe304/CG nanokompozitok XPS kutatási spektruma az O-tartalom mellett három elemet jelöl, pl. N 400 eV-n, C jel 284 eV-n, Fe 710 eV és 725 eV között (2a. Ábra), ami megerősíti a CG nanorészecskék és az Fe304 nanorészecskék sikeres kombinációját. A kapott nanokompozitok nitrogéntartalma 5,16% volt. A nagy felbontású C1 spektrum (2c. Ábra) három domináns csúcsot mutat, amelyek az sp2 hibridizált C atomokhoz (284,6 eV), a C-NH2 (286,1 eV) és az sp3C atomokhoz kapcsolódnak, amelyekhez N és O kötődnek (288, 1 eV). 23. A Fe2p emissziós spektrum (2d. Ábra) két csúcsot mutat 711,3 eV és 725,8 eV mellett, amelyek kapcsolatban állnak a Fe2p3/2-vel és az Fe2p 1/2 -val, ami megerősíti az Fe304 képződését. A nagy felbontású Ns spektrum négy csúccsal van felszerelve (2d. Ábra). A 397,4 eV-nál uralkodó csúcsot kitozánban lévő nitrogénből nyerjük, amint azt az N1 is megerősíti az intakt kitozán nagy felbontású spektrumával, amint azt az S3. Ábra mutatja (SI). A piridin-nitrogén (398, 9 eV) és a pirrolin-nitrogén (399, 2 eV) jelenléte feltárul a CG szerkezetében, amely aktív helyeket biztosít az elektrokémiai katalízishez 32, 33. A 400,9 eV-on mért csúcs a kvaterner nitrogénhez kapcsolódik.
Az Fe304/CG nanokompozitok XPS-kutatási spektruma. b Nagy felbontású C1 spektrum. c Nagy felbontású Fe2p spektrum. d Nagy felbontású N1 spektrum.
Teljes méretű kép
XRD minta Fe304/CG. b A CG és Fe304/CG Raman-spektrumai. c FTIR spektrum Fe304/CG. d TGA görbe Fe304/CG.
Teljes méretű kép
Az Fe304/CG hibrid mágnesesen vezérelt mozgását a 4. ábra (a) mutatja. A nanokompozitok erős vonzereje a külső mágnes felé nyilvánvaló, ami arra utal, hogy a nanokompozitok könnyen elválaszthatók a diszperziótól. A 4. (b) ábra a kapott nanoanyagok mágneses hiszterézis hurkait mutatja, szupravezető kvantum interferencia eszközzel (SQUID) mérve -10 tartományban.
a Digitális fényképek Fe 3 O 4/CG nanokompozit szuszpenzióról külső mágneses térrel és anélkül. b az Fe304 és Fe304/CG nanoanyagok mágneses hiszterézis görbéje. cT2 súlyozott MRI képek CG és Fe304/CG nanoanyagokról.
Teljes méretű kép
A Fe304/CG-GOx elektróda amperometriai válaszai 5 mM glükóz 0,5 V-os szekvenciális hozzáadásához Ag/AgCl-hoz 0,1 M PBS-ben (pH = 7,4). b a glükóz kimutatásához kapott kalibrációs görbe.
Teljes méretű kép
vita
Kiváló aktív földgáz katalizátorokat készítettünk gyorsan és hatékonyan, kitozán és grafit golyós őrlésével. A golyós őrlési eljárás aprítja a kitozánt olyan kis aktív molekulákká, amelyek a grafitlapokat a szélén működtetik, és a gömbmarás kezdeti lépései során kibővítik a grafitrétegek réteges tereit. A grafitrétegek közötti kovalens kötéseket gyengíti a bevezetett kitozánmolekulák növekvő mennyisége, amelyek megkönnyítik a grafén nanorészecskék hámlását és a golyósmarásnál a nyírás szinergetikus hatásait. A nitrogén jelenléte (kitozánból) a szénnel konjugált mátrix körül nemcsak a bioszenzorizálás aktív helyeit biztosítja, hanem kiváló biokompatibilitást biztosít mind az enzim immobilizálásában, mind az in vivo alkalmazásokban. .
Ezenkívül a bonyolult in vivo környezet és a hagyományos diagnózis korlátai támogatják a multimodális diagnosztikai technikák, például a multifunkcionális bioszenzorok tervezésének követelményeit. Ebben a munkában egy szuperparamágneses Fe 3 O 4 NP-t építettünk be egy aszintetizált CG-be nagy teljesítményű bioszenzorok előállításához más MRI alkalmazásokkal. A Fe 3 O 4 NP beépülése a CG-ba tovább növeli a nanosysis felületét, ami előnyös az enzim és az elektróda közötti fokozott enzimterhelés és elektrontranszport szempontjából.
következtetés
Előzetes munkánk egyszerű, de hatékony módszert kínál egy új, vízben diszpergálható, módosított grafén-kitozán biomasszákat tartalmazó, egylépéses golyósmarási technikával történő előállítására. Az aszintetizált CG nanolapok egy vagy több réteg vastagságot mutatnak, és erősen katalitikus aktivitást mutatnak a bioszenzorok számára. A Fe304 mágneses nanorészecskéket tovább viszik be az aszintetizált CG-be az enzim fokozott immobilizálása, az elektrokémiai aktivitás és más mágneses tulajdonságok érdekében. A kapott hibrid Fe304/CG-n alapuló bioszenzort összeállítottuk. Magas érzékenységet (5658 mA/cm2/M) alacsony detektálási határértékkel (16 μM) és széles, akár 26 mM-ig terjedő lineáris érzékelési tartománysal érnek el. Az így kapott bioszenzor jó reprodukálhatóságot és hosszú távú stabilitást mutat, a különböző területeken alkalmazott alkalmazások egyéb előnyeivel, például az MRI képalkotással, lehetőség nyílik új multifunkcionális nanobenzorok gyártására a jövőbeli klinikai multimodális diagnosztika és terápia számára.
mód
CG nanosheest
A CG-t grafit és karbonsav-kitozán (1:20 tömeg/tömeg) golyósmalomban történő keverésével állítottuk elő. Az elegyet erőteljesen rázzuk 500 fordulat/perc sebesség mellett. 12 órán át, majd ionmentesített (DI) vízzel eltávolítva centrifugáljuk 8000 fordulat/perc sebességgel. 10 percen belül. A felülúszót centrifugálás után összegyűjtöttük és egy éjszakán át DI vízben dializáltuk a szennyeződések eltávolítása céljából.
Fe304/CG hibrid nanoanyagok
A Fe304/CG hibrid képződését sematikusan szemléltetjük. 1. c) pontja. Az ecetsavval végzett plazmakezelést CG-n hajtották végre, hogy aktívabb karboxilcsoportokat vezessenek be a nanorészecskék lerakására. Ezután a Fe304/CG nanokompozitokat együttes kicsapásos technikával állítottuk elő 15. Jellemzően az aszintetizált CG-t jól diszpergáltuk 0,5 mg/ml koncentrációjú DI vízben, és mágneses keverés mellett 80 ° C-on maradt. FeCl 3,6 H 2 O (30 mg) és FeCl 2, 4 H 2 O (380 Ezután a fenti diszperzióhoz mg) hozzáadunk.), miközben az elegyet egy éjszakán át nitrogénatmoszférában 80 ° C-on keverjük, majd 3 mol/l NaOH-t csepegtetünk hozzá, majd további mágneses keverést végzünk 3 órán át 80 ° C-on. C. A kapott Fe 3 O 4/CG nanokompozitokat ezután három példányban kapjuk, etanollal és vízzel mossuk és szárítószekrényben 60 ° C-on 12 órán át szárítjuk.
Enzimelektróda előállítása
Munkaelektródaként Pt-val (100 mA/cm2, 30 s) bevont ITO-üveget használtunk. Ezután a Pt-vel bevont ITO-t 3 órán át 0,5 mg/ml -1 Fe304/CG diszperzióba merítettük, és szobahőmérsékleten egy éjszakán át szárítottuk. A kapott elektródot ezután 34 mg/ml EDC-t és 17 mg/ml NHS-t tartalmazó PBS-oldatba (pH = 7,4) merítettük 2 órán át szobahőmérsékleten, hogy aktiválják a karboxilcsoportokat CG-ben. A GOx-ot ezután immobilizáltuk Fe304/CG nanokompozitokba úgy, hogy az Fe304/CG oldatot 5 °/ml GOx/0,1 M PBS-oldatba (pH = 7) 4 ° C-on 2 órán át merítettük.
Elektrokémiai mérések
Az elektrokémiai méréseket CHI 760D elektrokémiai munkaállomáson végeztük, hagyományos háromelektródás beállítással szobahőmérsékleten. Platinahuzalt és Ag/AgCl-t (telített KCl) használtunk számláló és referencia elektródként. Az amperometrikus reakciót 0,1 M PBS-ben (pH = 7,4) mértük állandó +0,5 V potenciál mellett, ahol a glükóz oxidációjával keletkező hidrogén-peroxidot oxidáltuk. Feljegyeztük az oxidációs áram reakcióját 5 mM glükóz fokozatos hozzáadásával.
További részletek
Hogyan lehet idézni ezt a cikket: Zhang, W. és mtsai. A Fe 3 O 4 nanorészecskékből származó multifunkcionális glükóz bioszenzorok módosított kitozán/grafén nanokompozitokat. Sci. ismétlés. 5., 11129; doi: 10, 1038/srep11129 (2015).
További információ
Word dokumentumok
További információ
Hozzászólások
Megjegyzés benyújtásával elfogadja az Általános Szerződési Feltételeinket és a közösségi irányelveket. Ha bármi sértőnek vagy összeegyeztethetetlennek tűnik a feltételeinkkel vagy irányelveinkkel, jelölje meg nem megfelelőként.