A jel-zaj arány növelése a gázkromatográfiában

Injektor gázkromatográf
A mai laboratóriumi igények a következők:

  • alsó kimutatási és mennyiségi határ (LOD, LQD)
  • a GC és a GC/MS rendszerek stabilitásának növelése
  • a GC-alkatrészek (oszlopok, válaszfalak, injekciós üvegek, bélések, nagyobb tehetetlenség és stabilitás)

Alacsonyabb kimutatási és mennyiségi határ érhető el:

  • a zaj csökkentésével
  • a jel növelésével

A GC számára megfelelő válaszfalak kiválasztása

GC Agilent

Injektor gázkromatográf méretek
Hasított-hasítatlan 7890, 6890, 6850, 5890, 5880A 11 mm
Hasított-hasítatlan 5880, 5700 9,5/10 mm
PTV 7890, 6890, 6850, 5890, 5880A 11 mm
Oszlopon 7890, 6890, 6850, 5890 5 mm

GC DANI

Injektor gázkromatográf méretek
Hasított-hasítatlan Mester, GC1000 12 mm
PTV Mester, GC1000 12 mm

GC Perkin-Elmer

Injektor gázkromatográf méretek
Hasított-hasítatlan Auto SYS, Auto SYS XL, 8000, 900, 990, Sigma 11 mm

GC Shimadzu

Injektor gázkromatográf méretek
Split-splitless, PTV 2010, 2014, 17A "plug-septa"

GC Varian

Injektor gázkromatográf méretek
Csomagolt oszlop - 9,5/10 mm
1079, 1078 - 10/11 mm
1177 - 9 mm
1075/1077 - 11 mm

GC Thermo Scientific

Injektor gázkromatográf méretek
Hasított-hasítatlan Nyom, 8000, 8000 TOP 17 mm
PTV 8000 17 mm
Hasított-hasítatlan Trace, GC9001 9,5 mm

Mikrofecskendők

Mikrofecskendő tisztítása és karbantartása

A kromatográfiai fecskendők nagyon pontos és jó minőségű adagolók mikroliter mennyiségű folyadékból. Mindazonáltal ezek a termékek jó ellátást igényelnek. Ez biztosítja hosszú élettartamukat és javítja a minták adagolását a kromatográfiához.

Néhány oldószer, mint pl halogénezett szénhidrogének károsíthatják a rendkívül ellenálló ragasztót (cementált alkatrészek), amelyek a tűt a mikrofecskendő testéhez rögzítik. Ez a dugattyú megmerevedéséhez vagy a tű eltömődéséhez vezethet.

A fecskendő üvegének tisztítása

A Hamilton és az SGE fecskendőket legjobban ismert oldhatóságú oldószerrel lehet tisztítani, hogy a minta maradványai a legjobban eltávolíthatók legyenek. Tisztításkor inkább olyan oldószereket részesítsen előnyben, amelyek nem tartalmaznak lúgos vegyületeket, foszfátokat vagy detergenseket. Hamilton biológiailag lebomló tisztító oldatot kínál (katalógusszám: 18311).

Először öblítse le a fecskendőt (üvegtest belseje) ioncserélt vízzel, acetonnal vagy más vízoldható oldószerrel (pl. Metanol). Ezután öblítse le a fecskendőt hexánnal és szárítsa meg. Kerülje a fecskendő hosszú ideig a tisztító oldatba merítését.

MICROLITER ™ fecskendők (600, 700, 800 és 900 sorozat)
  • Öblítse le a fecskendőt olyan oldószerrel, amely a legjobban oldja a minta maradványait.
  • Vegye le a dugattyút a fecskendő testéről, és óvatosan törölje le szöszmentes ruhával (ideális, ha a ruhát a választott oldószerbe áztatja). Helyezze vissza a dugattyút a fecskendő testébe, és egymás után többször szívjon/ürítsen ioncserélt vizet. Ismételje meg az eljárást acetonnal vagy metanollal, végül hexánnal vagy hasonló, nem poláros oldószerrel.
  • Szárítsa meg a fecskendőt.
  • Ha sóoldattal dolgozik, javasoljuk, hogy a fecskendőt kihúzott dugattyúval tárolja.
GASTIGHT® fecskendők (1000, 1700 és 1800 sorozat)
  • Öblítse le a fecskendőt olyan oldószerrel, amely a legjobban oldja a minta maradványait.
  • Vegye le a dugattyút a fecskendő testéről, és óvatosan törölje le szöszmentes ruhával (ideális, ha a ruhát a választott oldószerbe áztatja). Helyezze vissza a dugattyút a fecskendő testébe, és egymás után többször szívjon/ürítsen ioncserélt vizet. Ismételje meg az eljárást acetonnal vagy metanollal, végül hexánnal vagy hasonló, nem poláros oldószerrel.
  • Szárítsa meg a fecskendőt.
  • Ha sóoldatokkal dolgozik, javasoljuk, hogy a fecskendőt kihúzott dugattyúval tárolja.
Fecskendő tárolása

Javasoljuk, hogy a fecskendőket az eredeti csomagolásban tárolja. Tökéletesen védi és információt nyújt a fecskendő típusáról is.

Termikus deszorpció

Ebben a szakaszban fontos információkat készítettünk az Ön számára, amikor a termikus deszorpcióval foglalkozik. Ez egy viszonylag igényes analitikai technika, amelynél ez az információ megkönnyíti munkáját. Ha nem találja meg a keresett információt, vegye fel a kapcsolatot szakembereinkkel.

Anyagkibocsátás mérése

ChromShell oszlopok és oldószerek

A ChromShell HPLC oszlopok alkalmazásakor fontos figyelembe venni a mobil fázisban alkalmazott szerves oldószerek számos fontos jellemzőjét. A viszkozitás a legfontosabb paraméter, mert a magas viszkozitású oldószerek megnövelik az ellennyomást a HPLC rendszerben. További fontos paraméterek az "UV-határérték", a polaritási index és az ár. A magas "UV-határérték" paraméterű oldószerek rontják az érzékenységet az UV/VIS detektorokban, és az alacsony polaritású oldószerek gyorsabb szerves vegyületek eluálását eredményezik, és gyakran oszlopok tisztítására vagy regenerálására használják.

Acetonitril

valószínűleg a legjobb szerves oldószer, amelyet vízzel keverékben használnak, mivel ez biztosítja a legalacsonyabb ellennyomást a HPLC rendszerekben. Ugyanakkor nagyon alacsony "UV-levágással" rendelkezik, ezért kiváló érzékenységű az UV/Vis detektorokban. A legnagyobb hátrány az ára, amely az utóbbi időben jelentősen megnőtt.

Metanol

A másik nagyon népszerű oldószer, amelynek hasonló eluálási képessége van, mint az acetonitrilnek, viszonylag alacsony az abszorbanciája az UV-tartományban, és sokkal olcsóbb, mint az acetonitril. A metanol fő hátránya, ha kis részecskeméretű HPLC oszlopokkal használják, nagyobb ellennyomás létrehozása, amely meghaladhatja a HPLC készülék határértékét.

Aceton

kevésbé használt oldószer a magas UV-abszorpció miatt. Néha nagyobb hullámhosszakon elnyelő vegyületek elemzésében vagy más típusú detektorokkal, pl. KISASSZONY.

Etanol

általában nem ajánlott a HPLC-vel. Vízzel keverve magas ellennyomást okoz.

Izo-, N-propanol

viszonylag erős elúciós erővel rendelkeznek, és főleg oszlopok alacsony áramlási sebesség mellett történő tisztítására szolgálnak, mert nagy ellennyomást is generálnak.

Tetrahidrofurán

hasonló elúciós erővel rendelkezik, mint az n-propanol, de a magasabb ár miatt ritkábban használják.

Üveg deaktiválása

Az üveg dezaktiválása DMDCS segítségével

A dimetil-diklór-szilán (DMDCS) reakcióba lép az üveg felületén található aktív hidroxilcsoportokkal, így dezaktivált felületet képez. Ez az eljárás elsősorban érzékeny vegyületek számára tervezett inert üvegtartályokat biztosít.

Megközelítés

A deaktiválás során hidrogén-klorid (HCl) alakul ki, ezért a dezaktiválást füstgázban kell végrehajtani.

  • A dezaktiváláshoz használjon 5% -os DMDCS-toluolos oldatot. Az oldatot úgy készítheti el, hogy 20 ml DMDCS-t felold fel 400 ml toluolban. Az oldatot sötét üvegtartályban, szobahőmérsékleten tárolja.
  • Merítse az inaktiválandó üvegedényt 5% DMDCS-oldatba 15-30 percig.
  • Öblítse le kétszer az üveget toluollal.
  • Merítse az üveget metanolba 15 percre.
  • Öblítse le az üveget metanollal.
  • Szárítsa meg az üveget tiszta nitrogénnel (nedvesség és szénhidrogének nélkül).

Lineáris sebesség beállítása

A lineáris sebesség a kromatográfia egyik fontos paramétere, amely nagy hatással van az elválasztás hatékonyságára, ezért fontos a holt térfogat és idő meghatározására szolgáló módszerek kidolgozása során.

A lineáris sebesség mérése GC-ben

A holtidőt 2 μl vegyület befecskendezésével határozzuk meg, amely nincs visszatartva a kromatográfiás oszlopon, és detektor segítségével detektáljuk. Vegyünk egy gáz- vagy gázfázist a vegyületből egy gáztömör fecskendővel, és adagoljuk a kromatográfba. Mérje meg pontosan az injektálási időt és az eluálási időt, amelyből meghatározzák a holtidőt.

Javasolt vegyületek a holt térfogat mérésére GC-ben Összetett detektor
FID metán, propán, bután
ECD klór-metán, levegő (alacsony termosztát-hőmérsékleten)
TCD metán, bután, levegő (alacsony termosztát-hőmérsékleten)
NPD acetonitril, levegő (alacsony termosztát-hőmérsékleten)
KISASSZONY propán, bután, argon, levegő (alacsony termosztát-hőmérsékleten)
PID acetilén, etilén

Megjegyzés: Egyes vegyületek kissé visszatarthatók a vastag filmoszlopokon, de ez hasonló típusú oszlopok esetében megismételhető.

Királis oszlopok használata

Tudja, hogyan kell helyesen használni a cellulóz alapú királis oszlopokat?

A LUX oszlopokat n-hexán/2-propanol (9: 1, v/v) elegyben szállítjuk. Minden oszlop egyedileg tesztelt, és mindig rendelkezik minőségi tanúsítvánnyal, amely szeparációs paraméterekkel rendelkezik a transz-stilbene-oxid meghatározásához.

Mobil fázisok használata

A Lux oszlopok használhatók normál fázisban (n-alkánok/alkoholok), fordított fázisban (víz/MeOH, víz/ACN és puffer/MeOH és puffer/ACN), vagy poláros szerves oldószerekben (100% ACN, alacsonyabb alkoholok) és ezek keverékei).

Mobil fázis kompatibilitás

A mobil fázis megváltoztatásakor mindig be kell tartani az oszlopok mosására kialakított eljárást. Mindig értékelni kell az alkalmazott oldószerek keverhetőségét. Az oszlop biztonságos átadásához hexánból metanolba (ACN) és fordítva, mindig használjon 100% 2-propanolt szállító oldószerként 0,2–0,5 ml/perc áramlási sebességgel. Az eredeti mozgófázis megbízható eltávolításához öblítse le az oszlopot az oszlop térfogatának körülbelül 10-szeresével (azaz 25 ml 100% 2-propanolt egy 250 x 4,6 mm-es oszlopra, 15 ml-t 150 x 4,6 mm-re). Továbbá, ha az alkalmazott puffer nem keveredik össze a 2-propanollal, öblítse le az oszlopot 100% -os vízzel a puffer használata előtt és után.

Mobil fázis módosítók használata

Néhány savas vagy bázikus királis anyag esetében specifikus MF módosítókat kell használni a megfelelő királis elválasztás vagy a csúcsok kívánt alakjának elérése érdekében. A lúgos mintákhoz 0,1-0,5% koncentrációjú dietil-amint, etanol-amint vagy butil-amint használhatunk, míg savas minták esetében általában ecetsavat vagy trifluor-ecetsavat 0,1-0,2% -ban. Bázikus és savas adalékok keverékei is lehetségesek, pl. dietil-amin-acetát vagy trifluor-acetát. A Lux oszlopok ugyanazokat az eredményeket adják a fenti oldószerek és MF módosítók alkalmazásával a megadott koncentrációknál.

Nem összeférhető oldószerek

A Lux királis oszlopokat különféle poliszacharid-származékok szilikagél felületére történő kötésével készítjük. A poliszacharid-származékokat oldó összes oldószer semmilyen koncentrációban sem érintkezhet az állófázissal, pl. THF, aceton, klórozott szénhidrogének, etil-acetát, dimetil-szulfoxid, DMF, N-metil-formamid és hasonlók.

Nyomáshatár

A mobil fázis áramlási sebességét úgy kell beállítani, hogy az ellennyomás ne haladja meg a 300 bar (4300 psi).

Üzemhőmérséklet

Normál mobil fázisok (például N-alkánok/alkoholok) alkalmazásával a Lux oszlopok hőmérséklet-tartománya 0-50 ° C.

Oszlop tárolása

Hosszabb tárolás céljából ajánlott a Lux oszlopokat n-hexán/2-propanolban (9: 1, v/v) tárolni. A fordított MF-ben használt oszlopokat először vízzel (amikor puffert használtak fordított MF-módosítóként), majd csak akkor, ha puffert nem használtak, metanollal és/vagy metanollal mossák. Az oszlop metanolban is tárolható.

A Lux oszlop élettartamának meghosszabbítása

A Chromservis az univerzális biztonsági őr analitikai oszlopvédő rendszerének és a hozzá tartozó előoszlopoknak a használatát javasolja a Lux oszlopok hosszú távú és problémamentes elválasztásának biztosítása érdekében, különösen a komplex és összetett mátrixokból nyert minták elválasztása esetén. Optimális esetben a mintát teljesen fel kell oldani a megfelelő MF-ben, majd 0,45 μm porozitású fecskendőszűrőn kell szűrni.

Tanácsok és tippek

Ez az oldal műszaki információkat, tippeket és tanácsokat tartalmaz a döntéshez, valamint ajánlásokat a kromatográfiai tartozék kiválasztásakor.

Dinamikus fejtér

A dinamikus fejtér (DHS) módszert a környezeti alkalmazások széles körében alkalmazzák. Leginkább az illékony szerves vegyületek (VOC) elemzésére szolgál ivóvízben, talajvízben, felszíni vizekben és szennyvízben. Ezek a mátrixok különböző polaritású és illékonyságú vegyületek keverékét tartalmazzák (klórozott szénhidrogének, aromás szénhidrogének, oxigénezett vegyületek stb.). A dinamikus fejtér a következő alkalmazásokhoz is használható:

  • fűszerek, gyógynövények, ételek, szappanok és illatanyagok jellemzése
  • maradék monomerek és VOC-k meghatározása polimerekben
  • az élelmiszer-csomagolásban és a gyógyszerészeti termékekben található oldószer-maradványok elemzése
  • "bioélelmiszerek" ellenőrzése
  • a hatóanyagok nyomelemzése
  • metabolitok elemzése biológiai folyadékokban (aromás szénhidrogének a vizeletben, benzol a vérben)